在《HJ/T399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》中明确指出,化学需氧量COD是指经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。作为评判水质受污染程度的综合指标,COD的检测十分重要。
由于国标法仪器回流装置占的实验空间大,水电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定COD。但快速消解分光光度法占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,适宜大批量测定,因此快速消解分光光度法COD检测仪器越来越多的成为广大用户的首选。今天小编主要介绍一下COD测定常见问题及解决方案。
1.如何判断水样中氯离子是否超过1000mg/L?
COD测定仪可屏蔽水样中不超过1000mg/L的氯离子干扰,如样品中氯离子浓度超过1000mg/L会导致化学需氧量COD的检测值偏高,需要对水样进行稀释或去除氯离子后再进行检测,那么如何判断水样中氯离子浓度是否超过1000mg/L呢?
可在反应管中加2ml水样,加入0.5ml硝酸银溶液(17g/L),充分混合均匀后加入两滴重铬酸钾指示液(50g/L),摇匀。若溶液变红,表明氯离子含量小于1000mg/L,若仍为黄色,表明氯离子含量大于1000mg/L。
2.COD实验过程中出现绿色的原因?
实验过程中,COD水样如果出现明显的绿色,则一般分以下3种情况:
①待测试样浓度高,如检测超出试剂量程范围,适当稀释后重新测试;
②配制试剂时是否使用的是硫酸,如使用盐酸配制试剂,盐酸里的氯离子会被氧化,导致空白变成氯离子;
③器皿清洗时使用洗涤剂或酒精,这两类都属于有机物,如使用后器皿不清洗干净,会导致空白变成绿色。
3.COD检测过程中,仪器显示负值是什么原因?
COD的正常值只可能是正值,出现负值说明检测除了问题,一般有以下几种可能:
①水样和空白拿混了,区分下水样和空白再做;
②消解管等器皿不干净,可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗;
③蒸馏水有可能被污染,需更换蒸馏水;
④水样COD浓度极低,超量程下限;
⑤实验玻璃器皿被污染了导致的。实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净;
⑥操作误差,比色时消解管未完全放至底部;
⑦仪器故障,建议仪器校准或返厂维修。
4.实验中如发生消解管破裂时,消解液撒到消解孔中应如何处理?
仪器断电并拔掉插头,用湿抹布将消解孔中的酸液清理干净就行,消解孔是密封的,酸液不会渗到仪器里面的。如果实在擦不净可用滴管向消解孔滴少量水,但不要超过一半,用毛刷清洁后再用吸管吸出,擦干晾干后通电实验无短路可继续使用。
5.何验证COD检测结果的准确度?
用COD标准溶液进行验证。将标准溶液当作样品一样进行检测,如果检测结果在误差范围内,那么仪器和试剂是正常的,检测结果也是准确的。另外,当我们对COD测定仪的示值产生怀疑时,我们可以通过逐级稀释法或加标实验法对水样的准确度进行验证。