随着水质总氮在线分析仪在地表水及污染源上应用越来越多,很多情况下总氮监测数据与实验室测量数据差别较大,本文针对水质总氮在线分析仪在实际应用中存在的问题进行误差分析,以供大家参考。
总氮在线分析仪检测原理
在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度,根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线,得到样品中总氮的浓度。
水质总氮在线分析仪误差分析
1.比对样品的保存和测试时间
采集样品后现场在线设备测试时间和实验室测试时间不同,对样品测试数据产生一定影响,尤其是在温度和PH条件满足样品中反硝化菌活动条件时,样品放置时间越长测量影响越大。
2.测试环境的影响
实验室进行测试时,总氮测量使用的器皿需要专用于总氮测量,不能与其他实验所用器皿混用,防止器皿污染形成测量误差。在线监测在测量时需实现自动对试剂的计量和添加,长时间使用时,管路、阀门、计量消解单元内壁形成试剂附着残留,水样中含有泥沙时对管壁造成磨损,对试剂的计量形成误差,残留试剂污染样品,造成总氮在线分析仪测量数据的偏差。
3.试剂选择和配置的影响
试剂的配置对测量结果影响较大,过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成污染,造成总氮在线分析仪标定曲线的偏差。
4.消解及比色测量的影响
总氮测量时消解温度要求在120-124℃,消解时长为30min,总氮在线分析仪在导入水样和试剂后进行高温高压消解,程序设定温度为120-124℃之间,加热消解时间为30min,部分设备加热时间为从开始加热时开始计时,造成实际在120℃以上消解的时间不足30min,不能使样品中的氮充分转化为硝酸盐,造成测量数据偏低。
5.样品中的干扰物质的影响
样品PH对测量过程的影响,主要表现在部分行业排放废水含有高浓度的酸性物质,测量时加入试剂后进行酸碱中和反应,直接影响试剂的正常反应,造成测量误差。水样中含有六价铬离子或者三价铁离子时对测量产生影响,总氮在线分析仪测量时应注意消除干扰。
需要注意的是,样品中含有干扰物质或者浊度较高时,应对样品进行处理后再进行测量,还应观察总氮在线分析仪内是否存在残留药剂,存在残留的应及时手动清洗。