COD回流消解器工作流程（COD回流消解器操作注意事项）

COD回流消解器是实验室检测COD（化学需氧量）时，专门用来做水样前处理的加热消解设备，也是国标重铬酸钾法测COD的标配仪器，核心作用是把水样中的有机物充分氧化分解，为后续精准测量COD数值做准备。本篇主要介绍一下COD回流消解器工作流程与操作注意事项。

一、COD回流消解器工作流程

1.将加注好冷却水的毛刺回流管，依次插入COD回流消解器中。

2.取对应的消解瓶依次放入3-5个玻璃防爆珠。

3.添加水样

①准确量取10mL纯水加到“1”号消解瓶中；

②分别准确量取待测水样10mL,依次加入到其他消解瓶中(水样取样量为V0)；

③加入硫酸汞溶液(按质量比m [HgSO4 ]:m [CL ]≥20:1 的比例加入，最多不超过 2mL，掩蔽 1000mg/L 以下的氯离子)；

④依次向各个消解瓶中加入5mL 重铬酸钾标准溶液。

4.把加完试剂、水样的消解瓶放在回流消解仪上并将毛刺回流管磨口和消解瓶磨口连接好;（确保每个消解瓶在加热板上放平稳）然后将 15ml 硫酸-硫酸银溶液从冷凝管上端加入消解瓶，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。

5.设置好消解倒计时时间及加热功率然后开启加热 待消解溶液都到微沸状态后再次点击启停按键，进入消解倒计时。

6.消解倒计时结束，设备自动停止加热，蜂鸣器提示结束音，指示灯绿色长亮。保持仪器开机状态，散热风扇协助消解液瓶却至室温。

7.待冷却完成后，从冷凝管上端开口处注入约45mL纯水到消解瓶中，使消解瓶内水样的总体积在75mL左右。

8.取下消解瓶，加入 2~3 滴试亚铁灵指示剂.

9.将1号空白水样，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,边滴边摇。

溶液颜色由黄色经蓝绿变为红褐色时停止滴定，记录滴定所用的硫酸亚铁铵标准溶液用量V1。

10.将待测水样，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定边滴边摇。

溶液颜色由黄色经蓝绿变为红褐色时停止滴定，记录滴定所用的硫酸亚铁铵标准溶液用量 V2。

11.计算水样COD浓度

C : 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V1 : 空白试验所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

V2 : 试样试验所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

V0 : 试样的体积，mL；

8000 : 1/4 氧气的摩尔质量以mg/L为单位换算值；

COD回流消解器测定结果一般保留三位有效数字，计算出其他水样中的 COD 浓度。

二、COD回流消解器操作注意事项

1.实验操作过程或水样干扰元素影响。

2.地域、季节、实验室环境温度等因素会影响测试水样沸腾温度，实验人员可在首次实验时观察水样的沸腾状态，适当加减加热功率，保证水样微沸状态。

3.测定低浓度 COD 的水样时，可能的一些干扰因素会对COD回流消解器测定结果产生影响，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着时间的增加，其COD值也会增加，有时甚至达到10mg/L。采用娃哈哈蒸馏水代替蒸馏水或去离子水时，请注意饮料中的蒸馏水与实验意义上的蒸馏水有本质上的区别，替代时可能出现空白值增高的情况。

4.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方的加液口缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲回到试液中。

5.为保证安全及操作人员健康和安全，此操作应当放在通风橱中进行。

6.滴定时不能激烈摇动消解瓶，瓶内的溶液不能溅出，以免影响COD回流消解器测定结果。

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