【规范】碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的注意事项

《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）是在《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB 11894-89）的基础上修订完成，改进了原标准在几十年实施过程中存在的问题。该方法操作步骤简单，仪器设备要求低，具有明显的优势。本篇主要介绍一下此方法测定总氮的干扰因素及注意事项。

一、干扰因素及消除方法

1.当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对总氮测定产生干扰。

2.水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除。

二、注意事项

1.在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，并且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。

2.标准中以硝酸钾作为总氮测定的标准溶液。试验表明，碱性过硫酸钾能完全消解无机态氮，可用硝酸盐氮、亚硝酸盐氮或氨氮溶液中的任一种含氮无机物作为总氮测定的标准溶液，也可选用不经消解的硝酸盐氮作为标准溶液。

3.碱性过硫酸钾的存放：存放于聚乙烯瓶中，常温下阴暗处密封保存，可稳定一周。若冷藏保存，会析出过硫酸钾晶体，虽可加热溶解，但消解液的氧化能力有所下降。如果室温低于10℃，可将消解液保存于20℃培养箱中。

4.试样在消解后开塞前，增加颠倒混匀操作。试样消解后在自然冷却的过程中，水样中的硝酸盐可能会吸附在试管壁上，从而使得总氮测定值偏低，影响最终实验结果的准确性。

5.标准HJ 636-2012规定了空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030。主要是当测定检出限附近的样品时，空白值太大将影响总氮检测结果。

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