【讨论】水质检测结果存疑该如何正确排查

在使用水质检测仪对样品进行检测时，有时我们会遇到检测结果与预期不符的情况，引起这种情况的原因很多，如预期判断失误、仪器故障、操作错误、水样取样问题、水样保存问题等等。此时我们应该根据现场情况进行逐一排查。下面带你一起了解水质检测结果存在疑问时的正确排查流程。

一、准确度检查

当对水质检测结果存疑时，首先想到的应该是标准液验证法。准备一个已知浓度的标准溶液，确保该标准溶液浓度与样品在一个量程范围内，进行与样品同样的操作步骤，获取该标准溶液在水质测定仪上的测定结果。若标准溶液的检测结果与预期相符，即误差允许范围内，请跳转到干扰物质。若标准溶液的检测结果与预期不符，进行下一步（操作过程检查）检查。

二、操作过程检查

如果标准溶液的水质检测结果与预期不符，按照下面步骤检查操作是否符合厂家要求的标准。

① 确认是否选择了正确的试剂及分析量程。

② 确认使用的标准溶液浓度单位是否与水质检测仪器的浓度单位一致。

③ 确认是否按照正确的操作流程进行操作，以及反应管是否使用正确（16mm、25mm）。

④ 确认是否使用了正确的检测试剂。

⑤ 确认空白样品和待测样品是否使用同一批的试剂，不同批次试剂的试剂空白是不同的。

⑥ 确认所使用的标准曲线没问题。

⑦ 确认稀释倍数、稀释手法没有问题。

⑧ 确认上述都没有问题，如还未找到问题，则进行下一步（检测试剂及标准溶液的检查）的检查。

三、检测试剂及标准溶液的检查

如果标准溶液水质检测结果与预期不符，按照下面的步骤检查测定过程中使用的试剂和技术。

① 确认测定时使用的试剂在保质期内，以及试剂是否因保存环境造成的变质问题。

② 使用干净的蒸馏水、纯净水或去离子水进行一次完成的分析流程，包括样品的采集、保存、消解和测定。一些化学试剂会引起颜色变化，这是正常的。但如果该颜色变化导致空白超过测试量程的10%，就说明某种化学试剂或稀释水存在问题。

③ 一步一步地排除水质检测操作流程中存在的问题。首先，使用标准溶液，不进行样品的保存和存储，只进行消解和测定。

四、干扰物检查

假如标准溶液测定时测定的结果准确，但样品的分析结果依然值得怀疑，此时可能时样品中存在干扰物引起的。按照下面的步骤检查可能存在的干扰。

① 可对该样品进行加标实验。采用加标实验替代标准溶液实验，这样包含了所有可能存在的干扰因素。

② 做两个平行样，其中一个为新鲜的样品，另一个为加入了一定量标准溶液的样品。

③ 使用相同的试剂、水质检测仪器和分析技术分析这两个样品。加标样的测试结果对样品测试结果的增加量，应该等同于标准溶液加入量。

④ 计算该样品的加标回收率。理想状态下，应该得到100%的回收率。在实际操作过程中，一般90%~110%的回收率都在可接受的范围。如果回收率不在这个范围，参考该参数的检测标准中提到的干扰物质说明及排除方法，排除可能存在的干扰物质。

⑥ 因为要明确知道样品中存在的干扰不太可能，稀释样品，以使样品中的干扰物质浓度低于干扰上限，是准确分析含干扰物质的样品既经济又有效的方法。

如果在保证稀释后样品的浓度在水质检测范围之内的前提下，没办法将样品中干扰物质的浓度稀释到干扰上限以下，那么只能通过其他测试方法，比如其他化学方法或离子选择性电极法来尝试测定这些参数。

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