水质检测氨氮高于总氮是数据错误吗（水质检测空白值>0.03的原因）

总氮是各种无机态氮（硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮）和有机态氮（蛋白质、氨基酸、有机胺）的总量，它是衡量水质的重要指标。目前，水质检测中比较常用的总氮检验方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636－2012)。但很多人反应该方法不好做，其中代表性问题有：氨氮高于总氮的测定结果；空白的校正吸光度太高，大于0.030。那水质检测氨氮高于总氮是数据错误吗？水质检测空白值>0.03是什么原因呢？

按道理来说，氨氮包含于无机氮，而无机氮包含于总氮中。但在实际水质检测中，氨氮>总氮的情况还是很常见的。 对于这种现象来说，一般看法是样品中氨氮含量较高时，加入碱性过硫酸钾，在碱性条件下形成氨水，氨水挥发生成氨气，从比色管中释放出来，导致测定的总氮量只包含了部分氨氮，从而低于氨氮含量。因此，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法处理样品时，可以在所有样品都加入过硫酸钾溶液后，统一加盖。这样就给氨氮含量较高的样品中氨氮以氨气形式挥发出来创造了时间。

当然，也有操作人员在水质检测中采用双管消解法。即将样品加入比色管用无氨水稀释至10mL后，将碱性过硫酸钾加入另一小试管中，再将装有碱性过硫酸钾的小试管放入比色管中，小试管顶部的高度应超出比色管中的试样液面以避免样品处于碱性环境，盖上比色管盖后，再进行比色管内两种液体的混合。但双管法在实际操作过程中过于繁琐，测试结果也不是很理想。

其实，针对水质检测中氨氮>总氮这个问题应该如HJ636－2012的征求意见稿所说，“不应该仅仅停留在总氮测定本身上，而是应该从测定总氮和氨氮两者之间存在的一些联系上查找原因”，“在不断完善总氮测定的过程中，还应同步完善氨氮测定中包括实验用水、器皿、试剂和实验环境，使两者同步远离氮的污染，才能保证测定结果的正确性。”

在水质检测中，空白值偏高也是影响总氮测定准确度的主要因素，HJ636－2012要求空白实验的校正吸光度A（A=A220－2A275）＜0.030。在水质检测的总氮测定中，实验空白值常与玻璃器皿的洁净度、实验用水、过硫酸钾试剂纯度、碱性过硫酸钾溶液的温度与保存时间等因素密切相关。而且在实际工作中还发现，总氮测定中还有不少因素也会导致结果准确度降低，如消解时间及冷却时间、水样的酸碱度等。

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