一图看懂水质总磷测定过程（水质总磷测定操作规范）

如何防治水体磷污染已经成为我国水环境保护一个重要课题，但是水质总磷测定过程中有很多影响因素，比如检测方法对颗粒物和浊、色度及其他干扰物质的敏感性，水样采集与保存、样品前处理、消解方式及各类干扰去除等各环节均容易产生干扰，进而影响总磷测定的准确性。下面我们就通过思维导图的方式全面的了解一下水质总磷测定的过程。

水质总磷在测定过程中有哪些着重需要我们注意的呢？一起来看一下：

1.消解：向样品中加入过硫酸钾，将具塞比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2、相应的温度为120℃时，保持 30min后停止加热；待压力表读数降至0后，取出冷却。如用硫酸保存样品，当用过硫酸钾消解时，须先将样品调至中性。

2.发色：在各份消解液中加入蒸馏水至标线，再加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2mL钼酸铵溶液充分混匀。按测定要求的规定进行空白试验，用蒸馏水代替样品，并和样品一样处理。如样品中含有浊度或色度时，须配制1个空白样品 （消解后用水稀释至标线），然后向样品中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液，再从样品的吸光度中扣除空白样品的吸光度。当砷大于2mg/L时，会干扰总磷测定，用硫代硫酸钠去除；当硫化物大于2mg/L时，会干扰总磷测定，用氮气去除；当铬大于50mg/L时，会干扰总磷测定，用亚硫酸钠去除。

3.吸光度测定：室温下放置15min后，使用光程为20ｍｍ的比色皿在700nm波长下以蒸馏水作参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的浓度含量。当显色室室温低于13℃时，在20～30℃水浴上显色15min即可。

4.比色管的影响：当采用过硫酸钾钼锑抗分光光度法测定地表水中的总磷时，试验用的玻璃器皿大多数含有少量碱金属的硼硅酸盐，能生成痕量的硅钼蓝，对磷的测定引入正误差，因此，对新的比色管必须先进行样品完全相同的处理，测定其空白吸光值，空白吸光值的比色管因经过多次消解测定而较高，则必须剔除。

5.消解时间的影响：从测定总磷的方法来看，影响总磷测定的因素有很多，例如试验刚开始时的样品消解，就有很多的方面，消解时间的长短、消解压力的变化都有可能影响到总磷含量的测定，因为在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。所以不是消解时间越长就越好，最佳消解时间为30min。

本文网址：https://www.huoerd.com/ask/1078.html