总有机碳分析仪是通过测定样品中碳的含量来表达其含有有机物数量的一种分析仪器,广泛应用于水质监测、化工、医药以及新能源等各个领域。其测量结果的准确性直接关系到样品检测的可靠性,所以,掌握正确的使用方法和维护技巧,不仅能确保数据准确,还能显著延长仪器寿命。
1.总有机碳分析仪操作准备工作
开机前检查是确保总有机碳分析仪正常运行的第一步。检查内容包括:稀释水、冷凝水瓶、酸的量是否充足;排水桶和加湿器中的水位是否正常;B型卤素脱除器内试剂的有效性。需注意:干燥管试剂变白、除卤管试剂变成红褐色说明药品失效,应及时更换。
日常使用中,用户可通过下方的方法观察气路的状态,来初步判断总有机碳分析仪是否工作正常。
注射器:正常吸样时顶端将注满水,如果有气泡则有漏气,可检查注射器及八通阀部分排除故障。
IC反应罐:正常状态下IC反应器内有气泡自下而上产生,如无法看到气泡,首先检查其内是否有液体,若无可执行IC反应液再生;其次检查超纯水阱及防倒流阱内是否有太多水,如有上述现象则说明有气路漏气或阻塞。
加湿器:内应有合适的水量,且不应有气泡冒出,若有气泡可检查接口位置是否松动,紧固即可。
废液罐:正常状态下应有10cm以上水量,且不应有气泡冒出,如在水量正常情况下,一直有气泡冒出,则说明后面气路堵塞,可重点检查滤膜及CO2吸收瓶部分排除故障;如测样不出峰或出峰明显减小,可通过对折CO2吸收瓶气管并观察废液罐是否有气泡冒出的方法判断气路是否有漏气。
2.总有机碳分析仪操作流程
(1)软件启动与参数设置
启动TOC操作软件,选择与燃烧管一致的操作模式。设置加热炉升温参数,等待总有机碳分析仪升温至设定温度(液体燃烧柱850℃或固体燃烧柱950℃),氧气压力达到0.2mpa,气体流量稳定在200ml/min时开始测定。
(2)标准曲线校准
测定标准曲线前,预先设置好取样量及取样次数,编排测定列表。先进行空白值测定和条件化测定(Run in),再进行样品测定。液体模式下选择自动进样,进入样品前需清洗酸管道两次;固体模式下选择半自动进样。样品测定完成后,及时导出保存数据。
(3)样品测定
将预处理后的水样放入样品盘对应位置,在软件中设置样品编号、稀释倍数等参数。启动分析程序后,总有机碳分析仪自动完成进样、氧化、检测等过程。对于含高浓度无机碳的样品,仪器会先测定总碳(TC),再酸化吹除无机碳后测定总无机碳(IC),通过TOC=TC-IC计算得出结果。
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