亚硝酸盐氮指的是水体中含氮有机物进一步氧化,在变成硝酸盐过程中的中间产物。亚硝酸盐会对环境和生物造成严重影响,亚硝酸盐含量高的地下水被人或动物饮用后,生物体内血液中的低铁血红蛋白被氧化成高铁血红蛋白,从而失去携带氧的能力而引起组织缺氧,严重可致死,水中亚硝酸盐还会引发致癌风险。本文主要介绍一下亚硝酸盐氮检测仪测定原理及步骤。
一、亚硝酸盐氮检测仪原理
仪器参考GB7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》对水中亚硝酸盐氮进行测量。其原理是在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
二、亚硝酸盐氮检测仪测定步骤
1.标准溶液的配置
显色剂:500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺,再将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存于2~5℃,至少可稳定一个月。
亚硝酸盐氮标准贮备液(250mg/L):称取1.232g亚硝酸,溶于150ml水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。本溶液贮存于棕色试剂瓶中,加入1ml氯仿,保存在2~5℃,至少可稳定一个月。
亚硝酸盐氮中间标准液(50.0mg/L):取亚硝酸盐氮标准贮存溶液50.00ml置250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
亚硝酸盐氮标准工作液(1.00mg/L):取亚硝酸盐氮中间标准液10.00ml于500ml容量瓶内,水稀释至标线,摇匀。此溶液使用时,当天配制。
2.标准曲线的绘制
取6个50ml容量瓶,分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml,用水稀释至标线,加入显色剂1.0ml,密塞,摇匀,静置。加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,用光程10mm的比色皿,以实验用水做参比,测量溶液吸光度。同时做空白试验。根据试验结果绘制标准曲线。
3.样品测量
①如试样pH≥11时,可向试样中加入酚酞溶液1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液,至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3。若试样pH<11,可直接使用亚硝酸盐氮检测仪进行测定。量取50ml水样于容量瓶中,用水稀释至标线,加入1ml显色剂,摇匀、静置。
②加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,用光程10mm的比色皿,以实验用水做参比,测量溶液吸光度。同时做空白试验。
③根据以上步骤亚硝酸盐氮检测仪测定所取样品的亚硝酸盐氮含量。
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