COD在线分析仪验收中,标液测量是核心环节,目的是验证设备在现场工况下的准确性、精密度、量程覆盖性及稳定性,确保设备满足《水污染源在线监测系统验收技术规范》(HJ/T 354)等标准要求。标液测量需结合设备类型,如COD、氨氮、总磷、重金属在线仪制定针对性方案。
一、COD在线分析仪标液测量流程
1.标液选择:有证COD标准溶液(如 10、100、300、500mg/L,含氯离子时选 Cl⁻浓度 500mg/L 的适配标液)。
2.操作步骤
管路清洗:用待测浓度标液冲洗进样管路、消解池 3 次,每次冲洗体积为进样量的 2 倍,避免前一浓度标液残留,如测完 10mg/L 后测 300mg/L,需彻底冲洗防止交叉污染;
进样与反应:按COD在线分析仪操作手册启动 “标液测量模式”,设备自动吸取标液(如 2mL)、加入消解试剂(重铬酸钾、硫酸银),在 165℃下消解 2 小时,冷却后测定吸光度;
重复测量:同一浓度标液连续测量 3 次,每次间隔 10-15 分钟,确保COD在线分析仪稳定,记录每次的测量值,如 300mg/L 标液测得 295、298、302mg/L;
浓度点切换:完成一个浓度点测量后,用空白标液冲洗管路 3 次,再进行下一个浓度点测量,避免不同浓度间的干扰。
二、COD在线分析仪标液测量注意事项
1. 标液的储存与使用
标液需按证书要求储存再使用,避免温度差异导致标液体积变化;
单次使用的标液需一次性倒出所需量,剩余标液不可倒回原瓶,未用完的标液需按危废处理,如含重金属的标液不可直接排放;
禁止使用超过有效期的标液,如COD标液有效期通常为6个月,过期后浓度可能下降。
2. 避免交叉污染
不同浓度、不同项目的标液需使用专用进样管路,如COD标液与氨氮标液不可共用同一管路,若设备为多参数集成仪,如同时测 COD、氨氮,需在切换项目时用空白标液冲洗COD在线分析仪管路5次以上;
标液容器需专用,不可与水样容器混用,使用前需用待装标液润洗 3 次。
3. 设备的稳定性验证
标液测量完成后,需进行 “连续稳定性测试”:用中浓度标液每隔 2 小时测量 1 次,共测 6 次,计算 6 次测量值的 RSD,需≤10%;
若COD在线分析仪支持 “标液自动核查” 功能,验收时需开启该功能,记录核查数据,确保设备长期运行的准确性。
4. 数据记录与报告
标液测量需形成完整的 “验收记录”,内容包括:标液信息、设备信息、测量数据、环境条件、操作人员及日期;
若所有浓度点的 RE、RSD 均满足要求,可判定标液测量合格,纳入验收报告;若存在超标项,需出具 “整改报告”,说明整改措施及重新测量结果。
标液测量合格后,COD在线分析仪方可进入后续的 “实际水样比对”“联网传输测试” 等验收环节,最终确保COD在线分析仪能准确、稳定地监测污水排放。